豐橋技術科學大學教授Hiromi Nakano與一家公司合作,開發了一種小型輕質氣壓控制氣氛爐,可以在3倍大氣壓下快速均勻地合成Li 2O-Nb2O5-TiO2(LNT)固溶體材料的周期性結構。他們使用詳細的組成/結構分析發現了這其中潛在的機制。與傳統電爐相比,這種燒結工藝的時長降低了四分之一,而且該技術也可應用于其它材料。
氣壓控制氣氛爐使用常規100 V交流電源,可以節約800瓦能量。這種氣氛爐利用壓縮機或氣流來提供/控制加壓氣體,材料可以被加熱到1100攝氏度。
為了驗證這種新型氣氛爐的性能,目前的研究主要集中在LNT固溶體上。Nakano教授和她的團隊多年來一直致力于LNT固溶體的研究,尤其是它們的電學性質和作為磷光體的基質材料的應用,他們已經獲得了電爐和毫米波加熱系統中的材料的基本數據。Nakano教授說:“在一個特定的結構層中,這種材料表現出一種獨特的周期結構(上層建筑),稱為自組織結構層中的M相。這種上部結構具有一個三角狀的LiNbO3型結構,作為基體,通過周期性地插入剛玉[Ti2O3] 2 層作為共生層,從而使基體分開。對于傳統的電爐,具有均勻的上部結構材料需要很長的燒結過程。如果這些材料可以在較短的時間內均勻地合成,它們就可以作為實際材料得到更廣泛的應用。
那么快速合成在本研究中是如何實現的?眾所周知,在低氧分壓下,氧空位機制占主導地位,在高氧分壓下陽離子空位占主導地位。使用低氣壓進行研究,導致團隊發現材料存在氧擴散機制,其中還涉及間隙氧,盡管占主導地位的是陽離子空位。如圖2所示,Ti價從Ti4 到Ti3 在共生層中發生變化,從而導致氧空位。然后,間質氧沿著共生層的方向促進氧擴散,就像球池上的球一樣。結果,晶粒形狀在晶粒生長方向上變為各向異性,并形成板狀晶粒。
Nakano教授說:“在發展的初期,我考慮使用不同的設備進行快速燒結,因為我認為在3倍大氣壓的情況下,不能使用氣壓控制爐進行快速燒結。但是有一天,我們的研究伙伴公司一位工程師用這個熔爐進行了實驗。盡管過去沒有類似的實驗成功,但在那個特定的日子里,這個特殊的實驗產生了一種非常均勻的材料。從那時起,我開始使用這個氣壓控制爐,在各種條件下進行實驗,*終確認這樣會導致燒結時間的減少。然而,在這樣的加壓區,成功合成材料的報道很少,我花了三個月的時間通過出版物來嘗試并揭示快速燒結背后的機理。就在那時,我參加了一個會議,一位受邀的講演者討論了在高溫下氧的擴散行為,他還展示了一段視頻,解釋了他們模擬的結果。當材料具有氧空位時,間隙氧在材料中分散氧離子,很像撞擊桌上的球。我一看到這段視頻,就把它們兩個放在一起,我意識到這是快速燒結背后的機制。
“目前,我們正將這項技術進行擴大,應用于其他在壓力控制氣氛爐中燒結很長時間的材料。目前我們燒結的材料可用于不同領域的產品,如光通信設備、各種傳感器和LED。