納米粉體堪稱納米科學技術的奠基石,是介于原子、分子等微觀物質與宏觀物體之間的一種固體顆粒,又稱超微粒子。作為一種亞穩態中間物質,納米粉體的粒度指標對其性能影響巨大,表面效應、小尺寸效應、量子效應、宏觀量子隧道效應等無不受粒度的影響。從粒度劃分的角度,納米粉體一般在1-100nm之間。測量其粒徑的方法也多種多樣,透射電鏡觀察法、X射線衍射法、BET比表面測試法,動態光散射法等都很是常見。那么哪種方法才是測量納米粉體粒度的*優選擇呢?國家特種礦物材料材料工工程技術研究中心的秦海青老師等專家對此進行了探討。
專家觀點:
在觀測納米粉體粒度的幾種方法中,透射電鏡透射電鏡觀察法的缺點主要是由于觀察用的粉末極少 ,使得測量結果缺乏統計性,不能全面的表征樣品的粒度及分布;而沉降法由于目前技術上的原因而無法準確測量到納米尺度。因此這里僅通過納米硅粉的粒度表征,對X射線衍射法、BET比表面測試法,動態光散射法三種方法進行探討。
動態光散射法是一種激光粒度儀法,是利用光子相關譜法以及PCS的基本原理,由激光器發出的激光經透鏡聚焦后照射到顆粒樣品上,在某一固定的散射角下,顆粒的散射光經透鏡聚焦后進入光探測器(一般用光電倍增管)。光探測器輸出的光子信號經放大和甄別后成為等幅的串行脈沖,再經隨后的數字相關器做相關運算,求出光強的自相關函數。根據自相關函數中所包含的顆粒粒度信息,微機即可算出粒度分布。用這種方法測得的粒度值比較接近實際值。
BET法是通過測定單位質量粉體的表面積并根據相應公式計算出納米粉體顆粒的平均粒徑,用這種方法測量的粒度值與激光粒度儀法所測得的粒度相比略小,這是由于BET法是根據吸附的氣體量來表征比表面積的,測量結果與顆粒的的表面狀態有關,顆粒的表面缺陷越多吸附的氣體越多,從而測量值要小于實際值,由于納米顆粒表面都不太完整,所以測量值都偏小一些。
X射線衍射法測量納米硅粉顆粒尺寸主要是根據謝樂公式。用 X 射線衍射法測量的晶粒尺寸得到的結果是粉體樣品中顆粒尺寸*小且不可分的粒子,其平均尺寸的大小即為晶粒度 (以化學鍵結合的*小粒子),當顆粒為單晶時,測量結果就是顆粒粒度,當顆粒為多晶時,測量結果是組成顆粒的單個晶粒的平均粒度,此時,測量值小于實際值。
綜上所述,BET法與X射線衍射法測試的粒徑比激光粒度儀法測試的粒徑要偏小。不過每種測試方法都有優缺點,針對不同類型的納米粉體的種類,要選擇與之適合的測試方法,使測試結果更加接近粉體的實際粒度值。